Lípidos – determinación del índice de peróxido – método volumétrico
Alcance y campo de aplicación a aceites y grasas vegetales y animales, incluyendo emulsiones tal como margarina.
Principio
Se basa en disolver la muestra en una mezcla de acido acético y cloroformo, adición de yoduro de potasio y titulación de yodo liberado con solución valorada de tiosulfato de sodio.
Material y equipo
- Balanza de precisión, con sensibilidad de 0,01g.
- Erlenmeyer de 250ml con ello y tapón esmerilado.
- Material usual de laboratorio.
Reactivos
- Mezcla de acido acético y cloroformo (3:2).
- Solución acuosa saturada de yoduro de potasio p.a. recientemente preparada con agua hervida y enfriada. Guardar en la oscuridad. Para verificar su estado, agregar dos gotas de almidón a 0,5ml de solución en 30ml de la mezcla de acido acético – cloroformo (3:2). Si se forma color azul y se requiere más de 1 gota de solución de tiosulfato de sodio 0,01N para que cambien de color, prepararla nuevamente.
- Solución de tiosulfato de sodio 0,01N.
- Solución acuosa de almidon soluble al 1%.
- Preparar una pasta con agua fría, luego completar volumen con agua caliente y hervir por 1 minuto.
Procedimiento
- Pesar al 0,01g entre 2 a 5g de muestra en un erlenmeyer de 250ml.
- Agregar 30ml de la mezcla de acido acético-cloroformo y agitar hasta disolución total, en caso contrario entibiar en baño de agua y enfriar a 20±5°C.
- Adicionar 0,5ml de la solución saturada de yoduro de potasio. Colocar el tapon con agitación ocasional por 1 minuto, agregar 30ml de agua y 0,5ml de solución de almidon.
- Titular con la solución de tiosulfato de sodio agitando vigorosamente para liberar todo el yodo retenido en la capa de cloroformo, hasta la desaparición justa del color azul.
- Efectuar un ensayo en blanco.
Expresión de resultados
I= índice de peróxidos expresado en miliequivalentes de O2/Kg de grasa.
V1= volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastados en la valoración, en ml.
V2= volumen de la solución de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco.
N= normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
P= peso de la muestra, en gramos.
Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo operador sobre la misma muestra no debe exceder de las cantidades siguientes:
Indice de peróxidos